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一、方法提要
试样经处理后，在酸性介质中，试样中的铅被硼氢化钾（KBH4）还原成铅的挥发性氢化物，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

二、试剂和材料

除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M Ω•cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。
2.1 硝酸。
2.2 高氯酸
2.3硝酸与高氯酸混酸（8：2）：取8份硝酸，2份高氯酸，混合均匀。
2.4 氢氧化钾。
2.5 铁氰化钾。
2.6 硼氢化钾。
2.7 草酸溶液（40g/L）：称取4g草酸于100mL水中，不断搅拌至完全溶解。
2.8 硼氢化钾-氢氧化钾-铁氰化钾溶液：称取2.5g氢氧化钾于盛有500mL水的烧杯中，溶解后，加入5g铁氰化钾和7.5g硼氢化钾，不断搅拌至完全溶解，将溶液贮存于聚乙烯瓶中。
2.9铅标准溶液：用浓度为1000μg/ mL的铅标准储备液逐级稀释成10.00 μg/mL的铅标准中间液和1.00 μg/mL的铅标准使用液。
2.10高纯氩气，纯度≥99.99%。



三、仪器、设备

3.1原子荧光光谱仪
3.2铅元素高性能空心阴极灯。
3.3分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。
3.4电热板。
3.5超纯水制备系统。
3.6实验室常规玻璃器皿。


四、分析步骤

1、样品预处理
[accuracy]量取牛奶试样1mL，置于100mL三角瓶中，加入10mL混酸(硝酸：高氯酸=8：2)，盖上表面皿，置可调式电热板上加热消化，若消化不完全，补加少量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1mL，冷却。用超纯水少量多次洗入100mL容量瓶中，加入1mL硝酸，10mL草酸溶液（40g/L）并用水定容至刻度，混匀待测，取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。


2、标准曲线的绘制

[accuracy]吸取1.00 μg/mL的铅标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL于六个100 mL容量瓶中，分别加入1 mL硝酸及10 mL 草酸（40g/L）溶液并用水稀释至刻度，即此标准系列溶液中铅的质量浓度分别为0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL，摇匀待测。

3、测定

开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。

分析报告