旋光仪专题
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以下是由上海巴玖工程师精心为您准备的旋光仪的各类常见问题,希望能够对您有帮助。
旋光仪是通过对样品旋光度的测定,可以确定样品的浓度、纯度、糖度或含量。广泛用于制糖、制药、药检、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产、科研、教学部门,作化验分析或过程质量控制。
光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜,必须转动检偏镜,并带动标尺盘转动,由标尺盘读出转动的角度即为所测物质在此浓度时的旋光度。旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜、钠光灯、光源、起偏镜、检偏镜、聚光镜、滤色镜 、样品管、毛玻璃、半波片、调焦手轮、读数放大镜、度盘及游标、度盘转动手轮、目镜等。
1、常用旋光仪可分为泡式旋光仪,漏斗式旋光仪,恒温式旋光仪、全自动旋光仪、数显旋光仪
2、旋光度的测量方法有三分视场和游标读数法。
旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。但是影响旋光度的原因常见如光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。还有如果被测物质是溶液,那么溶剂也会对旋光度有一定的影响还有溶液的浓度。在测量时不同的温度条件下也是会有所不同,因为温度升高会使旋光管膨胀从而使长度加长,还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。
旋光仪的温度修正方法有标准石英管温度修正法和标准糖溶液修正法
1、标准石英管温度修正
使用旋光仪读取石英管读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,测定旋光度时标准石英管温度尽可能接近20℃,应在15℃~25℃的范围内。
2、标准糖溶液修正法
称取标准糖样品26.000g于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40mL~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,加蒸馏水至容量瓶标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水
在测定前,应有足够的时间使仪器达到预热稳定,用配制好的溶液将旋光试管至少冲洗2次,装满观测管,注意观测管内不能夹带空气泡。将旋光观测管置于旋光仪中,测定旋光读数后,立即测定试管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。
1、检查所提供的电压是否符合旋光仪所需电压。
2、将旋光仪的电源插头插入电源插座中,开启电源开关,若约5分钟后钠光灯发光正常,则可以开始工作,若如不能正常发光立即进行检查
3、检查旋光仪零位是否[accuracy]。即旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正。
注:只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修。
4、选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。
注:螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。
1、实验室室温一个在20℃ 士0.5℃,以确保样品不会被高温或低温破坏其旋光度。
2、在开启电源之前,要查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是否在关的位置,仪器放置位置是否合适。
3、在开启电源后钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。
4、开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。
5、若有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。
6、仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。
7、当误差超过规定,仪器应维修后再使用。
8、测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向,做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。
9、同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。
10、若是溶液浑浊或者含有小颗粒不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。11、有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。
12、有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。
13、测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。
14、测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可放少许干燥剂防潮。
1、旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。
2、旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄一段时间,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。
3、试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。
4、所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。
5、旋光仪停用时,应将塑料套套上。装箱时,应按固定位置放入箱内并压紧之。
[accuracy]度、重复性都是仪器[much]重要的指标以及灯源使用时发的方便程度等等都是在选购时要考虑的因素。
1、样品透过率这一指标可以反映仪器的灵敏度,一般样品透过率1%的都相对灵敏度比较高的。
2、如果选购控温型旋光仪,那么控温精度就比较重要,如果控温精度不够高,稳定性不够好,那不如直接外接水浴进行控温。
3、所有旋光度的测量,都是必须在固定的单波长下测量的。所以灯源也是主要的性能指标之一
4、温度对一切物质的旋光度都有影响,所以理论上来说,所有样品的测试都会对温度有一定要求,但是也有一些物质,比如说糖它自身有一套比较完整的温度系数修正表,又或者是用户对[much]终结果要求不高,对温度引起的数据偏差可以忽略的都可以选购不带控温的旋光仪。
5、彩色触摸屏给用户带来的舒适操控感是无可替代的。
6、旋光仪的自动校准功能也是我们选购是要考虑的因素之一。仪器具备了自动校准功能,可以让用户时刻了解仪器的运行情况,并且及时的调整仪器的测试精度,使仪器自始至终达到一个良好的工作状态。
只有了解设备后才能更加好的应用它,只有知道选购时的注意事项才能购买到自己喜欢的设备。