微量水分测定仪专题
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微量水分测定仪应用、原理、反应过程、检测物质、检测标准、安装、使用注意事项、常见故障处理等问题以下将为您详细说明，欢迎浏览！
广泛应用于电力、石油、化工制药、食品及太阳能电池板切割液等领域的一种对水分进行分析的设备——微量水分检测仪，具有体积小、重量轻的外观外观特点；可以进行中英文切换输入输出图形化显示让小左方便简洁。并且只需要轻轻点击就能独立的完成复杂的检测过程。以下是小编整理编辑的微量水分测定仪的基本详情。
微量水分测定仪测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时，注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止。
依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中，电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑
一般需要用微量水分测定仪检测的物质多数属于液体，固体占有的相对的比液体少，气体只占有很少一部分。
液体如有醇类、醚类、酯类、酸类、烷类、苯类、胺类、有机溶剂、酚类等有机物产品、石油类有绝缘油、变压器油、透平油等油品、制药行业有药原料等。
固体类如各种无机盐、柠檬酸、炸药、石蜡等溶解性好的固体；
气体类如天然气、液化气、氟利昂、丁二烯、氯甲烷等气体。
1、GB6283-1982《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）》。
2、GB10670-1989《工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法》。
3、GB/T3776.1-1983《农药乳化剂水分测定法》。
4、GB/T7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》
5、GB/T11133-1989《液体石油产品中水含量测定方法（卡尔费休法）》；
6、GB/T6023-1999《工业用丁二烯中微量水分的测定卡尔费休库仑法》。
7、GB/T7380-1995《表面活性剂含水量的测定（卡尔费休法）》；
8、GB/T6023-1999《工业用丁二烯中微量水分的测定卡尔费休库仑法》
9、GB/T8350-2001《变性燃料乙醇》
10、GB/T606-2003《化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法》
11、SH/T0246《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》
1、仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。
原因：以免损坏设备。
2、仪器不得安装在操作频繁的电器设备附近。
3、微量水分测定仪不得安装在有腐蚀性气体的室内。
原因：其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。
4、仪器不得安装在温度过高或者阳光直接照射的地方。
原因：高温会对微量水分检测仪用于检测时会出以下几点影响。
环境温度如果高于60度，对卡尔费休电解液将影响很大，首先是试剂的挥发性，温度高试剂会大量挥发，造成损耗，其次，仪器电解水分过程中，温度过高对电解的时间、速度、重复性，微量水分测定仪的稳定性，会造成不稳定。高温使得外接干扰增多，测量电极的信号采集和传输困难，抗干扰能力减弱，造成仪器测高温检定定水分不[accuracy]。高温会使微量水分测定仪内主板的各电子元件，超过其耐热承受力，耐热性能减弱，同时热辐射的增强，容易烧毁部分电子元器件，造成仪器主板不稳定。
1、进样旋塞中间硅橡胶垫已经装好，扎入进样针时，很难扎入，可用硬针头先反复扎几次，也可将进样旋塞松一下。
2、将电解液瓶打开，将电解液倒入池瓶下刻度线以上。再将电解液倒入电解电极(带网子的)中约2厘米高，放置在池瓶的位置，将白色搅拌棒放入电解池液中为了电解液便于保存，新鲜电解液显黑色，颜色越深电解液越新鲜。
3、将测量电极(带2个小铂金柱头的细电极)、干燥管、瓶塞、进样旋塞放置在池瓶的相应位置。
4、将装好电解池放置在主机上，整个操作过程杜绝和水接触。 电解电极(带网子的)插头插到主机的电解插座上，将测量电极插头插到主机测量插座上。
5、电解池放正后刚好左边插左边，右边插右边。
6、电解电极(带网子的)插头插到主机的电解插座上，将测量电极插头插到主机测量插座上。
7、电解池放正后刚好左边插左边，右边插右边。 用50微升进样器抽10微升水从进样旋塞口扎入，将针头扎到液面下。、
8、待计数到终点，停止计数，终点灯亮，蜂鸣器响，则电解液平衡点找到，可进行正常样品测定。
1.、装配池瓶
轻取出电解池，将成套电解池中的所有配件取下，先用电吹风将电解池瓶、电解电极吹干备用，将凡士林涂一薄层于所有配件的磨口处备用。
2、注入试剂，将电解液装入电解池瓶内的下刻度线
4、通过电解池瓶上的电解电极孔向电解池瓶中注入电解液，至两条刻度线中间（注入量约为100ml）。然后组装电解池瓶和配件（包括电解电极、测量电极、小磨塞、干燥管和白色进样口磨塞）。
3、开机接通电源，打开仪器后面的电源开关，观察电解池中的搅拌棒是否在中间位置，若不在，调整至中间位置。
4、调整试剂工作平衡点
取出随机配置的50μl进样器，抽取干净的纯水通过池瓶进样口磨塞，注入到试剂中，每次5μL。观察电解液颜色变化和仪器显示，当颜色变化明显时，要减少注入量直至仪器显示器开始跑数，两排指示灯亮起，立即停止注水。
5、校准
仪器进入测量状态后，取出0.5μl进样器抽取0.1μl纯水注入，其显示结果应为“100±10μg，一般标定2-3次，显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。
1、阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间。
原因：水分测定仪电解液颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。
解决方法：可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物；检查测量电极是否正常连接；测量电极可能发生故障。
2、预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高
原因：滴定系统内存在残留的水份。
解决方法：可以更换干燥管内的分子筛和硅胶，检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密；可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
3、待机滴定时漂移太高是何原因
原因：阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。
①、解决方法：可以更换阳极池电解液；给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥；保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度。
②、解决方法：彻底清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应；检查滴定系统的密封性。
4、样品滴定后漂移值很高
原因：试验样品与阳极电解液发生了副反应，反应产生水。
①解决方法：更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法
②解决方法：让样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。
③解决方法：改进样品预处理方法。
4、滴定时间长，滴定不中止
原因1：控制参数选择不当。
解决方法：可以使用相对漂移终止作为结束参数，增大相对漂移终止值，增大终点。
原因2：阳极电解液电导率太低
解决方法：需要更换阳极电解液。
5、预滴定时间过长
原因：电解液体系电位太低，碘产生的速度较慢。
解决方法：可以将极化电流增加
6、试验结果的重现性不好
原因1：样品量太少，试样中的水份含量低。
解决方法：可以增大样品量，保证每次进样试样中含有足够水份。
原因2：样品的水份分布不均匀。
解决方法：可以加强搅拌时间，增大样品量，或者对样品进行必要的预处理。
7、为什么滴定结果偏低
①滴定过早终止，相对漂移值可以适当降低，以继续反应剩余的水份。
解决方法：采用减量法进行加样，可以避免加样不完全带入的误差，尤其是附着力较强的样品。
②：样品在溶液中不能溶解，形成乳浊液。
解决方法：此时可以更换阳极电解液，或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
8、双铂针电极和电解电极的颜色发黑
①其他物质污染了电极表面。
解决方法：进行清洗，可以使用铬酸洗液清除大部分污染物，再用无水乙醇洗涤数次并干燥。
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