原子吸收分光光度计各类问题汇总
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原子吸收分光光度计原理、组成、分类、特点、安装、调试、使用、维护、选购等问题以下将为您详细解答，此内容是由上海巴玖小编精心为您整理的，相信对您一定有帮助。
精密仪器在国内的发展史并不是很长，特别大型精密分析仪器，如原子吸收分光光度计是在本世纪50年代中后期才逐渐发展的起来的一种新型的大型精密分析仪器，是通过蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。被广泛的应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域。
利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。是因为元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。它主要用于衡量元素杂质的分析。广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。
原子吸收分光光度计原理图
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。光源有单光束，双光束，双波道，多波道等。
原子吸收分光光度计基本组成件
原子吸收分光光度计结构形式原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。
1.火焰原子吸收分光光度计常用的是空气—乙炔火焰，它可以测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10-6），精密度1%左右。
火焰原子吸收分光光度计可检测元素
锂（Li）， 钠（Na），铷（Rb），铯（Cs），Be，镁（Mg），钙（Ca），锶（Sr），钡（Ba）, 钪（Sc）, 镧（La）Y, Ti, 锆（Zr）, Hf, V, Nb, Ta, 铬（Cr）, 钼（Mo）, W, 锰（Mn）, Tc, 梾（Re）, 铁（Fe）, Ru, Os, 钴（Co）, 铑（Rh），lr，镍（Ni），钯（Pd），铂（Pt），铜（Cu），银（Ag），金（Au），锌（Zn），镉（Cd），汞（Hg），B（鹏），铝（Al），（Ga），铟（In），Tl，硅（Si），Ge，意（Sn），铅（Pb），磷（P），砷（As），（Sb），铋（Bi），钪（Se），Te，铈 Ce，Th，镨（Pr），钕（Nd），Sm， Eu， Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，镥（Lu），U
2.石墨炉原子吸收分光光度计可以测定近50种元素。有的元素也可以分析到pg/mL级。
石墨炉原子吸收分光光度计可检测元素
Li，Na，K, Rb，Cs，Be，Mg，Ca，Sr，Ba, Sc, Y, La, Ti, V, Cr, Mo, Mn, Tc, Re, Fe, Ru, Os, Co, Rh , lr，Ni，Pd，Pt，Cu，Ag，Au，Zn，Cd，Hg，B，Al，Ga，In，Tl，Si，Ge，Sn，Pb，P，As，Sb，Bi，Se，Te，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，U
氢化物法可测元素
Ge，As，Se，Sn，Sb，Te，Hg，Pb，Bi
1. 选择性强
①测定比较快速简便，并有条件实 现自动化操作。
②谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系
③自动切换光谱带宽、自动点火、全自动波长扫描及寻峰。
④采用控温技术、对曲线工作方式的光控石墨炉电源、升温速度快、控温[accuracy]稳定、温度重现性好、并具有温度自校正功能
2、灵敏度高
①火焰原子吸收法的灵敏度是 ppm 到 ppb 级，石墨炉原子吸收法灵敏度可达到 10-10～10-14 克。大多数元素均能达到 ppm 数量级。
②分析手续简化可直接 测定，缩短分析周期加快测量进程。
③由于灵敏度高，需要进样量少。无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液 5～100ml。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需 0.05～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。
3、分析范围广
① 在原子吸收分光光度计分析中，只要使化合物离解成原子不必激发，所以测定的是大部分原子。
②目前应用原子吸收分光光度计法可测定的元素达70多种。
③既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素。
④既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物。
⑤既可测定液态样品，也可测定气态样品， 甚至可以直接测定某些固态样品。
4、安全性能高
①对燃气泄露、空气欠压、异常灭火具有报警和自动安全保护功能。
②石墨炉系统对氩气欠压、冷却水不足、原子化过程过热、系统过流具有报警及保护的功能。
③ 电路设计采用大规模可编程逻辑阵列、芯片间总线（Inter IC Bus）技术，使用欧式插座、AMP接插件等高可靠性电器连接件。
5、其他特点
①标准RS-22串口通讯。
②可实现样品自动稀释、工作曲线自动拟合、灵敏度自动校正、标准加入法。
③具有顺序进行同一样品多元素测定功能。
④可打印阶段测试数据或[much]终分析报告，使用Excel编辑处理数据。
1、安装环境
①安装环境附近应无强电磁场和强热辐射源。
②不宜安装在会产生剧烈震动的设备和车间附近。
③安装时应注意避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。
④安装时要注意原子吸收实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开以防酸气侵蚀和强磁场干扰。
⑤工作室内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。室内空气相对湿度应该在10～70%，过于潮湿建议安装除湿机。室内温度应控制在10～30℃建议理想地安装恒温设备。
2、实验室据具备条件
①实验台（理想地是水泥台）坚固稳定, 台面平整。台面面积足够安装房子原子吸收主机、石墨炉电源、计算机及打印机等。并且要四周留有一定空间便于清洁与维修。
②实验室应安装排风设备但是排风量不能过大也不能过小。风量过大会影响火焰的稳定性，风量过小火焰亦不稳定，同时有害气体不能完全排出。
③实验室应配有交流380V三相四线制动力电源，其进线理想地为铜线，线径不低于4mm 。电源插座上要有地线。原子吸收主机要求AC220V±10%/5A；空压机要求AC220V/10A，与主机相线分开使用；当配有石墨炉电源时，使用第三相火线，与空压机、主机相线须分开使用要求AC220V±10%/25A。
3、气源以及水源要求
①空气，空压机气体出口压力应在0.25-3.0Mpa。
②乙炔气，出口压力应在0.05MPa-0.08MPa，纯度99.9%，乙炔钢瓶须配有气压调节阀。、
③氩气：氩气出口压力应在0.5MPa-0.6MPa之间，纯度为99.99%。石墨炉部分需用氩气作为保护气体，氩气钢瓶须配有气压调节阀。
④配有石墨炉系统时，需要冷却水，流量应大于2.0L/min。
在安装好了原子吸收分光光度计之后，就要进入仪器的调试阶段调试的步骤如下：
1、对光调整
①光源对光
开启电源点燃某元素灯，调单色器波长至该元素[much]灵敏线位置，使仪表有信号输出。移动灯的位置，使接收器得到髙至光强。用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像在燃烧器缝隙中央或稍靠近单色器一方。
②燃烧器对光
燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，先调节表头指针满刻度，用对光棒或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，此时表头指针应从髙至回到零，即透光度从100％至0％，然后把光棒或火柴杆垂直放置在缝隙两端，表示指示的透光度应降至20％－30％。
2、喷雾器调整
喷雾器中的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果，拆开喷雾器，拿一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿则是恰到好处的位置。
3、碰撞球的调节
碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。将喷雾器卸下，吸喷蒸馏水，改变碰撞球位置，当喷出的雾远而细，并慢慢转动前进时，就是它的理想中位置。
4、试样提取量的调节
溶液提取量与吸光度不成线性关系，在4－6ml/min有理想中吸收灵敏度，大于6ml/min灵敏度反而下降。通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度，能调节试样提取量。
5、测试项目
①稳定性
常以基线稳定度来表示，指仪器在正常运行中，仪表指示，基线的漂移与波动的程度。
②波长精度
指谱线波长理论值与仪器波长实际读数的差值。允许的差值范围为：190.0nm－600.0nm±0.5nm；600.0nm－900.0nm±1.0nm。
③单色器的分辨率
表示仪器分开相邻两条谱线的能力，常用镍灯或汞灯来测试。有波长扫描装置的仪器，对共振线进行自动扫描，没有扫描装置的仪器，可以手动＂波长鼓轮＂，观察表头指针偏转的程度。
④灵敏度
国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定，药品稳定性试验箱某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化。在原子吸收光谱法中可以理解为校正曲线的斜率（dA/dC）。
⑤检出极限
一个有用信号能否被检测出来，同噪声大小有直接关系，噪声大，表明仪器波动范围大，即稳定性差。石墨炉法中常用检出限表示。检出极限意味着仪器能检测的元素低达浓度，它比灵敏度有更明确的意义，是原子吸收光谱仪[much]重要的技术指标，它既反映仪器的质量和稳定性，也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。
1、先启动计算机进入WindowsXP桌面，点击快捷方式“wfw”图标，进入应用程序。
2、点击应用程序菜单“操作”→“编辑分析方法”。出现对话框“操作说明”，点击“火焰原子吸收”和“创建新方法”(或“修改已有方法”)后点击“继续”。 (如已设定好分析条件可按老师指导直接点击应用程序菜单“文件”……)
3、出现对话框“创建新分析方法”，在 “分析元素”项旁边 中点击；弹出元素周期表，点击所选择元素再点击“确定” →对话框“创建新分析方法”。
“方法编号”将自动填上；“方法说明”可空或按用户所需填写。点击“确定”。
4、屏幕将出现分析条件选择画面(对话框)；应将“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”三项在老师指导下按要求填写好(注1)；点击“确定”。打开主机电源。
5、点击应用程序菜单“文件” →“新建”(注2)，弹出“分析光源”对话框，选择火焰原子吸收；点击“确定”。弹出“分析任务设计”对话框，用鼠标在“元素”，“灯位置”选择所需元素灯(变蓝)，点击“选择方法”；弹出新对话框 (注3) 中，用鼠标在所选择“元素”及“方法”点击(变蓝)，点击“确定”。
6、页面回到“分析任务设计”对话框，点击“样品表”，写好“编号”、“样品名”(注4)等， 点击“确定”。返回“分析任务设计”对话框，点击“完成”。上述步骤完成后，所选择元素灯应点亮，并在光路中心上。
7、弹出“仪器控制”页面，点击“自动波长”。仪器将寻找指定波长，匹配好增益负高压(注5)；主光束将处于100%(指针在黑影区)。(可以点击“自动增益”将主光束调至100%；如必要，可点击“波长精调”或点击“灯位置精调”，将主光束调至髙至。) 点击“完成”。弹出“测量”页面。
8、打开空气压缩机风机和压缩机开关，将空气压缩机风机出口压力调整到0.24Mpa，打开乙炔钢瓶气阀门，使出口压力调至0.06～0.07Mpa。
⑴按主机上点火键，无法点燃，机器自动报警；
⑵再按主机上点火键关闭乙炔气路。
等待3分钟后，继续上述⑴⑵步骤直至火焰点燃，机器不报警。注意观察乙炔气路流速器上指示小球停在0.8～2.0(升/分)之间。稳定燃烧3分钟后，将雾化器吸管插在蒸馏水中。注意观察废液管应有水封并且不堵塞。
9、在“测量”页面，点击“测量”；点击“调零”后，可按原先设计进行标准曲线及未知样品测量。测量完成后，可点击“工作曲线”或“数据表”或“结果”读取测量数据(注6) (注7)。
10、测量完成后，可先关闭乙炔钢瓶气阀门，让火焰自动熄灭，再按主机上点火键关闭乙炔气路。关闭空气压缩机风机和压缩机开关，打开放气阀将空气压缩机中储气放走。
1、严格按照仪器的安装条件要求为仪器提供一个良好的工作环境。
2、火焰分析结束时，必须吸喷去离子水至少5分钟以清洗雾化器系统。
3、用软的纸片等清除燃烧缝中的积碳等杂物，严禁使用坚硬的工具。
4、保持仪器整体干净整洁，仪器使用完毕应盖好防尘罩。
5、必须对仪器的气体外管路包括气瓶等进行定期检漏，防止泄露的发生。
6、长期不用仪器时，尤其要注意保存环境的温度、湿度。
7、仪器使用完毕后，关闭气路、电路和冷却循环水。
8、定期进行性能指标检测，发现问题即与厂家或销售部门联系解决。
1、在选购时由于分析的要求不同就会对仪器的功能要求会有所不同，所在选购时首先要考虑的是设备的功能。
2、在知道要分析的侧重点确定好设备的功能的同时也要是要考虑适用性和经济性。
3、原子吸收分光光度计是大型紧密设备做样品钱处理以及操作都要有较高的要求，建议在选购时要有专业知识人员进行选购以及后续的安装操作。
4、代理商或者厂家的口碑也是要考虑的因素之一。售后的服务决定着以后在工作出现的问题能否及时得到解决。没有好的服务那么仪器设备的质量也是有待考证的。
5、在选购时只要仪器类型确定后就要对多家设备的综合性价比进行分析，如综合性能的对比，价格的对比，售后的安装，技术指导，设备维修等进行综合比较。
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