冷冻干燥机专题
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工业的发展在生产中替代了多数的人工作业又或者是代替了自然的力量。就如在干燥的技术说，以前的干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。这些方法使得干燥后的产品一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。干燥机的出现就是迅速的代替了自然干燥，节省不少时间，创造出更加大的财富。干燥机的种类繁多而冷冻干燥机是干燥设备中算是独树一帜的。19世纪20年代的真空冷冻干燥技术的出现不但在医药、生物制品、食品、血液制品、活性物质领域得到广泛应用而且规模和领域还在不断扩大中。以下是有上海巴玖实业有限公司整理编辑的冷冻干燥机的相关信息包括冷冻干燥机的原理、特点、注意事项、操作方法等等。
冷冻干燥机是运用了物理原理，将压缩空气中的水分冷冻至露点以下，使之从空气中析出的空气干燥机。受限于水的冰点温度，理论上来说它的露点温度可接近于0度，实际情况，好的冷冻干燥机露点温度一般在5度左右。广泛的应用于血清、血浆、疫苗、酶、抗生素、激素等药品的生产以及生物化学的检查药品、免疫学及细菌学的检查药品还有医学用的血液、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织及各种器官长期保存。
是根据冷冻除湿原理，潮湿高温的压缩空气流入前置冷却器（高温型专用）散热后流入热交换器与从蒸发器排出来的冷空气进行热交换而降温，降温后的冷空气流经空气热交换与入口的高温潮湿热空气进行热交换，经热交换的冷空气因吸收了入口空气的热量提升了温度，同时压缩空气还经过冷冻系统的二次冷凝器（同行有别于其他的的设计）与高温的冷媒再次热交换使出口的温度得到充分的加热，确保出口空气管路不结露。同时充分利用了出口空气的冷源，保证了机台冷冻系统的冷凝效果，从而获得清洁的压缩空气的一种设备。
冷冻干燥机制冷原理图
冷冻干燥机是由组成部件、系统以及其他部件三大部分构成
1、组成部件：干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
2、系统部分：由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成其中的电器仪表是有压缩机空气压力表、冷媒高压表、冷媒低压表组成。
①空气压力表安装在仪表盘上，用于显示机台压缩空气的压力。表上由若干刻度组成，表内下方Mpa和中Kg/CM2代表的是压力的单位值。
②冷媒低表安装在仪表盘上，用于显示冷冻系统的低压端的压力或温度，表上由若干刻度组成，读法与高压表相同。
备注：机台型号不同仪表数量、型式配置有所不同，实际配置以实物为准。
其他部件
3、其他部件：压缩机、蒸发器、冷凝器、分离器、热气旁路阀、节流阀以及干燥过滤器等。
①压缩机：冷干机使用的制冷压缩机目前大多采用中高温型全密封往复式压缩机由于全密封压缩机的电动机与压缩机主体密封在一钢制壳体内，电动机处在冷媒气态环境中运行，冷却条件较好，寿命长。
②蒸发器：是冷干机的主要换热部件，压缩空气在蒸发器中被强制冷却，其中大部分水蒸气冷却而凝结成液态水排出机外，从而使压缩空气得到干燥。
③冷凝器：在冷干机中冷凝器的作用是将冷媒压缩机排出的高压、过热冷媒蒸气冷却成为液态制冷剂，使制冷过程得以连续不断进行。由于冷凝器排出的热量包括冷媒从蒸发器吸取的热量以及由压缩功转换过来的热量。
④旋风分离器：是一种惯性分离器，较多地用于气固分离。压缩空气沿筒壁切线方向进入分离器后，在里面产生旋转，混在气体中的水滴也跟着一起旋转并产生离心力，在离心力作用下大水滴向外壁移动，碰到外壁（也是挡板）后再集聚长大并与气体分离。
⑤热气旁路阀：压缩空气在蒸发器中冷却时，有大量凝结水析出。如果冷媒蒸发温度过低，使蒸发器铜管表面温度在负荷条件下低于水的冰点，则凝结水就会在蒸发器里结冰，严重时阻塞气流通道，使供气管道瘫痪。为了防止这种情况的出现，必须对冷媒蒸发温度加以控制。当蒸发压力低于一定程度时，热气旁路阀自动开启，冷凝器中的高温冷媒蒸气直接进入蒸发器，提升蒸发温度，避免冰堵现象。
⑥节流阀：是制冷系统的节流机构。在冷干机中，蒸发器制冷剂的供给及其调节者是通过节流机构来实现的。节流机构使制冷从高温高压液体进入蒸发器，具有自补偿特点，即当蒸发压力降低时，两端压差会相应升高，从而加大流入蒸发器的冷媒量。
⑧干燥过滤器：运行中的制冷装置，由于制冷剂和冷冻油存在水分、固体粉未、污垢等杂质，情况严重时会使节流结构的节流孔产生脏堵。因此在冷媒供液管前必须装设干燥过滤器。另外，制冷剂中微量水分对制冷系统的危害髙至。
冷冻干燥机系统流程图
冷冻干燥机可以按照以下分类标准进行分类。
1、冷冻干燥机从结构上不同可以分为：钟罩型冻干机和原位型冻干机
①钟罩型冻干机
冻干室和预冻冷阱为分立的上下结构，冻干室没有预冻功能。该类型的冻干机在物料预冻结束后转入干燥过程时需要人工操作。大部分实验型冻干机都为钟罩型，其结构简单、造价低。冻干室多数使用透明有机玻璃罩，便于观察物料的冻干情况。
②原位型冻干机
冻干室和预冻冷阱为一个独立的腔体，冻干室中的搁板带制冷功能，物料置入冻干室后，物料的预冻、干燥过程无需人工操作。该类型冻干机的制作工艺复杂，制造成本高。但原位型冻干机是冻干机的发展方向，是进行冻干工艺摸索的理想选择，特别适用于医药、生物制品及其他特殊产品的冻干。
2、冷冻干燥机从功能上可以分为：普通型冷冻式干燥机、压盖型冷冻式干燥机和多歧管型冷冻式干燥机。
①普通型冷冻式干燥机
物料散装于物料盘中，适用于食品、中草药、粉末材料的冻干。
②压盖型冷冻式干燥机
带压盖装置，适合西林瓶装物料的干燥，冻干准备时，按需要将物料分装在西林瓶中，浮盖好瓶盖后进行冷冻干燥，干燥结束后操作压盖机构压紧瓶盖，可避免二次污染、重新吸附水分，易于长期保存。
③多歧管型冷冻式干燥机
在干燥室外部接冻干瓶，对旋冻在瓶内壁的物料进行干燥，冻干瓶作为容器接在冷冻干燥机外的歧管上，冻干瓶中的物料靠室温加热，通过多歧管开关装置，可按需要随时取下或装上冻干瓶，不需要停机。
1、冷冻干燥机使用前，先将准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中，使物品完全冰冻结实，方可进行冷冻干燥。
2、主机与真空泵之间由真空管连接，连接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈，连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，再用卡箍卡紧。
3、主机的右侧板上设有真空泵的电源插座，将真空泵的电源线连接好。
4、检查真空泵，确认已加注真空泵油，不可无油运转。油面不得低于油镜中线。
5、主机冷阱上方的“O”型密封橡胶圈应保持清洁，使用时，可薄薄涂上一层真空脂，有机玻璃罩置于橡胶圈上，轻轻旋转几下，有利于密封。
1、安装时要注意保持良好的通风环境。
2、不能安装在阳光直射的地方必要是做避光措施。
3、安装环境温度不能过高，理想地是正常恒温状态。
4、安装环境湿度要适宜不能过于潮湿。
5、要是需要多台冷冻干燥机放置在同一房间里要注意避免设备之间的相互影响。
6、安装环境中供电电压要稳定，必要时请安装稳压器。
1、开机操作步骤
①检查接地设备是否连接有效，然后接通电源线，察看总电源指示灯是否闪烁，闪烁说明电源已接通。
②电源接通后按下“总电源”开关键三秒，此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱温度，放开此键。
③按下“制冷机”开关键，制冷机开始运转，冷阱温度逐渐降低
注意：为使冷阱具有充分吸附水份的能力，预冷时间应不少于30分钟。
④按下“真空计”开关键，并且预冷结束后，将已准备好的待干燥物品置于干燥盘中，罩上有机玻璃筒，将充气阀和放水阀（位于右侧板上）顺时针方向拧紧。
⑤按下“真空泵”开关键使真空泵开始工作，数码显示下降直至20Pa以下，冷冻干燥进程开始。
注意：在真空泵开始工作时，用力下压有机玻璃罩片刻，有利于密封。
⑥多歧管型首先应将橡胶阀关闭（将阀芯长把向上），待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口，将塑料阀芯向下旋转180度。
注意：此时真空计示数会有回升，应在真空度达到20Pa以下时，再装下一瓶。
2、关机操作步骤
①工作结束后，先慢慢打开“充气阀”，同时按下“真空泵”电源开关键，使空气缓慢进入冷阱。
注意：在打开充气阀时一定要慢，否则真空泵里的油会倒吸。如需充入惰性气体，则将惰性气体的减压导管连接“充气口”，然后慢慢打开“充气阀”，使惰性气体缓慢进入冷阱。
②依次关闭“真空表”，“制冷机”开关，此时指示灯灭同时关闭“总电源”开关键，同开机时一样按下三秒无显示后放开此键。
③提起有机玻璃罩，将物品取出，保存，冷冻干燥过程结束。
④冷阱中的冰化成水后，打开“放水阀”将水排出。
⑥清理冷阱内的水份和杂质，妥善保养设备。将真空泵的出水嘴盖上，以防脏物进入
注意：多歧管型冷冻干燥机应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。
1、启动前检查项目
①电源电压、相数、频率是否符合规定电源线接线是否牢固。
②系统各配管连接部分是否锁紧。
③检查机台的制冷系统压力是否正常。(压力表指示低于0.2Mpa时请通知我经销商或我司服务部门)
④干燥机摆置是否适当，环境温度是否满足使用要求。
⑤检查自动排水阀前端之球阀是否打开。
⑥干燥机入口温度是否超过规定值。
2、启动及运行时注意事项
①制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂
②样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射
③注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤；
④一般情况下，冷冻干燥机不得连续使用超过48小时；
⑤样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后（仍处于冰冻状态），继续干燥，以缩短干燥时间。
⑥为避免压缩机因频繁起动造成压缩机的损坏。停机后重新开机需等三分钟以上。
⑦机台启动运行平稳后冷媒低压偏移正常值时请按如下方法调节热气旁路阀。
⑧机台上的阀门出厂时已调好，如非专业人员请勿调节，以免造成机台不必要的损坏。
3、其他注意事项
①蒸发压力出厂时已调节好，如压力无变化请勿调整。
②开机前须检查机台背面冷凝器是否干净，以免散热不良。
③通入压缩空气后运行10～20分钟检查自动排水器是否有排水。
④请每周打开排污阀两次以上，机台的手动排水阀每日须排水两次以上。
⑤环境温度较高时请检查是否超过40℃，如超过请改善。
⑥每周需用干燥的压缩空气或铜刷清理机台背部冷凝器一次以上。
⑦每月需检查自动排水阀是否有脏堵，如脏堵请清洗。
⑧每三个月需检查散热风扇风叶是否有不良的振动现象。
⑨每年检查并拧紧所有螺钉、螺栓和各种固定装置，检查、清理并拧紧所有的电气接头。
现象一、机台跳机后故障批示灯亮，待高压压力下降后故障批示灯熄灭，机台开机照常运转。
①温度过高
故障原因：机器场所的环境温度过高，超过40℃或者阳光直照，没有排风扇并且通风不良。
解决方法：改善环境温度。
②冷凝器、冷却器出现脏堵
故障原因：冷凝器灰尘、杂质很多风冷型；冷却水管路没有装Y形过滤器，水质差造成冷凝器出入口无温差水冷型 ；冷却水塔损坏
解决方法：清理冷凝器
③冷凝器风扇马达不转
故障原因：风扇马达启动电容击穿；风扇马达轴承卡死；风扇马达线圈烧毁
解决方法：更换冷凝器风扇的马达
④空压机马力数(空气处理量)与冷冻式干燥不匹配
⑤冷冻系统中混有压缩空气
现象二、机台跳机故障指示灯指示，机台无法开机。需手动复位过载电驿后，方可再启动。
①电压不稳定
故障原因：现场用电电压不稳定导致机台内压缩机、风扇电机电流波动较大。
解决方法：使用稳压器
②压缩机出现故障
故障原因：压缩机内部卡死，导致启动电流过大；压缩机启动电容损坏；压缩机过热保护损坏。配电电线松动，造成电线接触不良引起电流过大；压缩机开机和关机过于频繁
解决方法：检查压缩机找专业人员进行维修。
现象三、除水效果不好现场有水分
①自动排水阀不排水
故障原因：自动排水阀入口滤网堵塞；自动排水阀浮球破裂；自动排水阀排水杆卡死；自动排水阀使用压力过高；自动排水阀球阀末打开；电子排水阀电磁线圈烧毁
解决方法：清洗和保养自动排水阀
②干燥机蒸发温度过高
故障原因：干燥机入口温度过高；机房环境温度过高、散热器冷凝器堵塞无清洗；热气旁路阀调节过大；空压机连续运转但压力低、现场用气量过大
③干燥机蒸发温度过低
故障原因：冷冻系统制冷剂泄漏；干燥过滤器堵塞；膨胀阀堵塞或损坏；防冻开关损坏风扇连续运转
④空压机马力与冷干机不匹配
⑤干燥机空气管路中旁路阀没关紧
⑥开机顺序出错，应该先开干燥机运转5分钟后再开压机
现象四、机台跳机后故障指示灯会指示，机台无法开机
①机台制冷系统中制冷剂泄漏有分外部漏和内部漏
②低压保护压力设定过高
③冷冻系统制冷剂出现阻塞
④环境温度过低
⑤制冷剂太少
现象五、冷冻式干燥机入口压力与出口压力有压力差
①干燥机蒸发温度过低造成蒸发器内部结冰
②压缩空气管路管径比干燥机空气出入口管径小，压缩空气管路中弯角过多
③精密过滤器滤芯出现堵塞
④出入口阀门没有全部打开
⑤压缩空气配置管路过长
现象六、机台全部不能运转
①电源接错或断线
②交流接触器线圈烧毁
③过载电驿触点烧毁
④高低压保护开关触点烧毁，保险丝或无熔丝开关跳脱
⑤机台启动开关触点断路，油压开关、流量开关接触不良
⑥高低压保护跳脱后没有复位
⑦入电电源相位与压缩机的相位不一致
⑧显示电路版、继电器内部编程出现故障
1、目测法检漏：在冷冻系统中，若发现某部位有渗油、滴油现象时，就可断定该部位有冷媒泄漏。
2、卤素灯检漏：卤素灯适用于已充注少量制冷剂的冷冻系统检漏。因为它的检漏比较[accuracy]且误差较少。
3、卤素检漏仪检漏：又称电子检漏仪，其工作原理是利用氟利昂电离而产生离子流，使微安表指针偏转并发出蜂声。
4、肥皂水检漏：用干氮充注进去，使系统压力达到14MPa后，再用肥皂水抹在各个接头、焊点上，如出现冒泡现象，则证明此处出现泄漏。
5、充压浸水法检漏：将已充注了工作压力的设备或零配件整体浸入温水中，待水面平静后仔细观察，若有气泡逸出说明有漏点。
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